一、研究的背景與問題

火花直讀光譜儀自1965年鋼鐵研究總院率先引進(jìn)中國(guó)，長(zhǎng)期依賴進(jìn)口。鐵鋼爐水質(zhì)量控制是冶金流程中最重要的環(huán)節(jié)，傳統(tǒng)的人工取樣、送樣、銑磨、光譜儀檢測(cè)時(shí)間通常按小時(shí)計(jì)，遠(yuǎn)不能滿足冶金流程要求。1995年代寶鋼率先引進(jìn)德國(guó)光譜自動(dòng)化檢測(cè)系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)了送樣、單工位樣品加工、光譜分析等自動(dòng)測(cè)量。但進(jìn)口系統(tǒng)也存在加工效率仍不滿足用戶期望、裝備穩(wěn)定性不足、人機(jī)交互作業(yè)仍大量留存、設(shè)備價(jià)格昂貴等不足，阻礙了冶金成分自動(dòng)分析系統(tǒng)在冶金工業(yè)普及。

鋼研納克公司2005年成功研制出國(guó)產(chǎn)能分析鋼中碳磷硫元素的精密火花光譜儀，上海美諾福公司2005年成功研制出國(guó)產(chǎn)自動(dòng)光譜樣品加工中心，加速推動(dòng)了火花光譜儀及智能快速分析系統(tǒng)在中國(guó)冶金行業(yè)的應(yīng)用步伐。但由于光譜儀和自動(dòng)樣品加工中心核心部件精密光柵、高檔CCD、電控芯片、軟件操作系統(tǒng)等長(zhǎng)期依賴進(jìn)口，核心部件及技術(shù)不能自主可控。因此開發(fā)自主可控的冶金流程光譜智能質(zhì)量控制系統(tǒng)勢(shì)在必行。

二、解決問題的思路與技術(shù)方案

本項(xiàng)目依托1個(gè)科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目和2個(gè)國(guó)家重大科學(xué)儀器開發(fā)專項(xiàng)，攻克了全數(shù)字高穩(wěn)定性光源、單脈沖時(shí)間分辨高速光譜信號(hào)采集、高分辨大色散潮汐沖洗光學(xué)系統(tǒng)、寬光譜紫外高靈敏CCD及低噪聲信號(hào)處理、重疊稀土譜線干擾消除等關(guān)鍵技術(shù)，實(shí)現(xiàn)高精密火花光譜儀高端光柵和CCD檢測(cè)器及其它器件及軟件的全面國(guó)產(chǎn)化，不但在鋼鐵、鑄造、有色領(lǐng)域?qū)崿F(xiàn)普及應(yīng)用，也成功將該技術(shù)拓展到稀土金屬檢測(cè)領(lǐng)域，徹底擺脫對(duì)進(jìn)口器件的依賴，儀器性能指標(biāo)達(dá)到國(guó)際領(lǐng)先水平。配套國(guó)產(chǎn)智能全自動(dòng)高精度雙工位光譜樣品加工中心，實(shí)現(xiàn)冶金流程光譜智能質(zhì)量控制系統(tǒng)的自主可控。項(xiàng)目研發(fā)內(nèi)容見圖1。

圖1 項(xiàng)目研究?jī)?nèi)容

三、主要?jiǎng)?chuàng)新性成果

1. 開發(fā)高穩(wěn)定固態(tài)火花數(shù)字激發(fā)光源技術(shù)、單脈沖時(shí)間分辨高速光譜信號(hào)采集技術(shù)，研制高端全息光柵，研制寬光譜紫外高靈敏CCD等關(guān)鍵核心部件，大幅提高了光譜儀精密度與穩(wěn)定性，實(shí)現(xiàn)了操作系統(tǒng)及軟件國(guó)產(chǎn)化，自主可控的火花直讀光譜儀完全擺脫進(jìn)口依賴。

項(xiàng)目依托國(guó)家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目“新型固態(tài)火花數(shù)字激發(fā)光源的研制”（2009BAK60B04）研制了全數(shù)字能量可調(diào)的高穩(wěn)定固態(tài)火花激發(fā)光源。實(shí)現(xiàn)了激發(fā)頻率及放電能量數(shù)字連續(xù)可調(diào)，固態(tài)火花數(shù)字激發(fā)光源的光譜儀穩(wěn)定性優(yōu)異。單脈沖時(shí)間分辨高速光譜信號(hào)采集技術(shù)，獲取的時(shí)間分辨數(shù)據(jù)得到最佳儀器靈敏度和精度。

項(xiàng)目依托國(guó)家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項(xiàng)“高端全息光柵研發(fā)”（2011YQ12002303），研制了均膠機(jī)、全息曝光系統(tǒng)、反應(yīng)離子刻蝕機(jī)、曲面離子束刻蝕機(jī)、衍射波前測(cè)試儀、雜散光測(cè)試儀等多臺(tái)套覆蓋全工藝過程的高端全息光柵制造及檢測(cè)關(guān)鍵設(shè)備，研制了多種高端全息光柵，實(shí)現(xiàn)了20萬(wàn)塊/年的生產(chǎn)能力，突破了國(guó)外的技術(shù)壁壘。研制的羅蘭光柵衍射性能超過美國(guó)Newport及日本Horiba J-Y的產(chǎn)品，達(dá)到國(guó)際領(lǐng)先水平。

項(xiàng)目依托國(guó)家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項(xiàng)中“科學(xué)儀器專用 CCD 的研制及儀器開發(fā)”（2012YQ200182），攻克光譜儀用特種CCD紫外響應(yīng)增強(qiáng)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)及工藝技術(shù)、近紅外響應(yīng)增強(qiáng)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)及工藝、高頻響應(yīng)、制冷封裝等技術(shù)，研制出科學(xué)儀器專用CCD檢測(cè)器GL7160Z，性能達(dá)到了日本濱松及美國(guó)TELEDYNE旗下EEV公司產(chǎn)品的國(guó)際先進(jìn)水平，在寬光譜響應(yīng)、大動(dòng)態(tài)方面處于國(guó)際領(lǐng)先水平。

軟件國(guó)產(chǎn)化選長(zhǎng)城計(jì)算機(jī)為上位機(jī)，以麒麟系統(tǒng)為運(yùn)行環(huán)境。依托開源的Python與Qt框架開發(fā)上位機(jī)軟件。實(shí)現(xiàn)了計(jì)算機(jī)、操作系統(tǒng)及配套專用軟件國(guó)產(chǎn)化。其它光譜儀器件也實(shí)現(xiàn)了國(guó)產(chǎn)化替代。

圖2中自主可控的SparkCCD 7000全譜直讀光譜儀，實(shí)現(xiàn)多元素測(cè)量精密度（RSD）達(dá)0.2%～1%，儀器測(cè)量長(zhǎng)期穩(wěn)定性大于6小時(shí)。SparkCCD 7000光譜儀與國(guó)內(nèi)外同類產(chǎn)品性能對(duì)比，測(cè)試精度與美國(guó)熱電相當(dāng)并優(yōu)于美國(guó)阿美特克集團(tuán)德國(guó)SPECTRO產(chǎn)品，測(cè)量穩(wěn)定性遠(yuǎn)優(yōu)于二者。

圖2 SparkCCD 7000精密火花直讀光譜儀

2. 開發(fā)鋼鐵流程光譜智能質(zhì)量控制系統(tǒng)，攻克了試樣加工裝備、光譜儀、綜合控制等關(guān)鍵裝備及軟件技術(shù)難題，擺脫了進(jìn)口依賴。開發(fā)的智能全自動(dòng)高精度雙工位光譜樣品加工中心（見圖3），具備高靈敏鋼鐵試樣表面質(zhì)量視覺識(shí)別系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)樣品加工表面缺陷識(shí)別率≥99%；配備獨(dú)創(chuàng)的用于碳硫氮仲裁分析的鐵屑自動(dòng)倒角收集功能。單體試樣銑磨時(shí)間小于20s，加工效率較傳統(tǒng)單工位加工效率提高3倍，鋼鐵光譜智能質(zhì)量控制系統(tǒng)檢測(cè)時(shí)間較傳統(tǒng)人工取送制備效率提高10倍以上。

圖3 冶金流程光譜智能質(zhì)量控制系統(tǒng)流程圖

3. 攻克稀土譜線重疊干擾消除、高分辨大色散潮汐沖洗光學(xué)系統(tǒng)、制樣惰氣保護(hù)、整體雙層恒溫及屏蔽等關(guān)鍵技術(shù)，國(guó)際首創(chuàng)稀土金屬快速分析儀及稀土金屬智能自動(dòng)分析系統(tǒng)，使成分檢測(cè)時(shí)間由2小時(shí)縮短至分鐘，大幅提升了稀土金屬質(zhì)量控制難題。

圖4 稀土金屬智能高速分析系統(tǒng)示意圖

4. 制定的GB/T4336-2016等8項(xiàng)系列火花光譜分析標(biāo)準(zhǔn)，國(guó)內(nèi)外首次給出“十次獨(dú)立測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于1/2重復(fù)性限”的光譜儀精密度臨界準(zhǔn)則。標(biāo)準(zhǔn)T/CSTM 00277.1-2022、和T/CSTM 00277.2-2022在國(guó)內(nèi)外首次給出準(zhǔn)確評(píng)判光譜儀是否處于穩(wěn)定狀態(tài)的五個(gè)公式判據(jù)。研制了64種多系列國(guó)家光譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。出版了《火花源原子發(fā)射光譜分析技術(shù)》專著，發(fā)表論文15篇。系列高水平標(biāo)準(zhǔn)的制定和系列光譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制，為高質(zhì)量光譜分析技術(shù)迅速普及打下了基礎(chǔ)。

冶金流程光譜智能控制系統(tǒng)或單機(jī)使用的火花光譜儀，高度依賴光譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。為配合國(guó)內(nèi)外光譜儀器應(yīng)用，2010年～2020年共研制鑄鐵、微合金鋼、高錳鋼、不銹鋼、硅鋼、鋁合金等多系列國(guó)家級(jí)光譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品64種，其中去向硅鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)填補(bǔ)了國(guó)際空白。相較于化學(xué)濕法分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，光譜分析類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品因不經(jīng)過破碎、混勻過程，并且光譜測(cè)試激發(fā)斑點(diǎn)的樣品量較小，均勻性的要求更高。本項(xiàng)目研制的系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，為中國(guó)冶金行業(yè)高質(zhì)量發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。

以上這些高水準(zhǔn)的系列標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施及多系列國(guó)家光譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的成功研制，隨著高性能自主可控的火花光譜儀的大量推廣普及，顯著快速提升了中國(guó)冶金產(chǎn)品質(zhì)量水平。

四、應(yīng)用情況與效果

冶金流程光譜智能質(zhì)量控制系統(tǒng)項(xiàng)目獲得授權(quán)專利30項(xiàng)，起草相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)8項(xiàng)，研制國(guó)家系列光譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品64種，出版專著1部，發(fā)表文章9篇。本項(xiàng)目的研發(fā)生產(chǎn)，打破了國(guó)外在金屬材料的元素成分檢測(cè)分析設(shè)備的壟斷，實(shí)現(xiàn)了高水平的國(guó)產(chǎn)替代。該項(xiàng)目核心成果技術(shù)創(chuàng)新性突出，技術(shù)水平國(guó)際領(lǐng)先，經(jīng)濟(jì)效益重大，為經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展做出了突出貢獻(xiàn)。中國(guó)金屬學(xué)會(huì)項(xiàng)目成果評(píng)價(jià)項(xiàng)目總體達(dá)到國(guó)際領(lǐng)先水平。

冶金流程光譜智能質(zhì)量控制系統(tǒng)市場(chǎng)占有率90%，完全實(shí)現(xiàn)了進(jìn)口設(shè)備的替代，全流程設(shè)備成本降低了50%，已經(jīng)在寶鋼等全國(guó)80余鋼鐵企業(yè)實(shí)現(xiàn)了成熟應(yīng)用。2022年進(jìn)入第二批安徽省首臺(tái)套重大技術(shù)裝備名單。

研制的稀土金屬快速分析光譜儀及“稀土金屬高速全自動(dòng)分析系統(tǒng)”，大幅提高了稀土金屬火法冶金行業(yè)的質(zhì)量水平。2022年“稀土金屬高速全自動(dòng)分析系統(tǒng)”項(xiàng)目獲北京市首創(chuàng)產(chǎn)品支持企業(yè)名單，2024年3月進(jìn)入工信部第一批智能檢測(cè)裝備創(chuàng)新產(chǎn)品目錄。

項(xiàng)目團(tuán)隊(duì)開發(fā)的火花直讀光譜儀、稀土金屬快速分析儀以及稀土金屬自動(dòng)分析系統(tǒng)、鋼鐵智能自動(dòng)給分析系統(tǒng)等，2021-2023近三年推廣1300余臺(tái)套，實(shí)現(xiàn)銷售收入9.2681億元，應(yīng)用在冶金、航空航天、核電、高鐵、材料等各個(gè)行業(yè)。國(guó)內(nèi)市場(chǎng)占有率第一，成為繼美國(guó)阿美特克集團(tuán)斯派克公司之后的國(guó)際第二大火花直讀光譜儀生產(chǎn)商。項(xiàng)目研發(fā)的光譜儀獲2021年中國(guó)儀器儀表行業(yè)協(xié)會(huì)“自主創(chuàng)新金獎(jiǎng)”，2021年中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)“BCEIA金獎(jiǎng)”。2024年3月被工信部評(píng)為第八批單項(xiàng)冠軍產(chǎn)品。

素材來(lái)源丨中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)

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